Zmenšování velikosti částic bateriových materiálů

Velikost a distribuce částic aktivních materiálů významně určuje celkový výkon baterie, jako je kapacita, hustota výkonu, rychlost, energetická hustota, stabilita životního cyklu a bezpečnost. Vzorkovací mlýny RETSCH se používají ke zmenšování velikosti částic surovin, jako je nikl, mangan, kobalt, materiál obsahující lithium nebo grafit, nebo k deaglomeraci aktivních elektrodových materiálů.

Zmenšování velikosti částic křemíku

^{Objemová distribuce velikosti částic původního vzorku a po 60 minutách mletí ve vysoce výkonném kulovém mlýně Emax a oscilačním mlýně MM 500 nano.}

Zmenšování velikosti částic LPS v řízené atmosféře a teplotě

^{Sulfidický pevný elektrolyt (LPS) spolu s několika kuličkami ve 125 ml šroubovací nádobě mlýnu MM 500 control, otevřené v rukavicovém boxu.}

Zmenšování velikosti částic grafitu mokrým mletím

^{Nádoba naplněná vzorkem grafitu pro koloidní mletí v přístroji MM 500 nano za použití isopropanolu.}

Syntéza nových bateriových materiálů

Mechanochemická syntéza se stala populární zejména v oblasti bateriových technologií, kde se používá k výrobě inovativních elektrolytů, separátorů nebo vícefázových kompozitů vysoké čistoty nebo k optimalizaci jejich mikrostruktury. Jde například o syntézu nových pevných elektrolytů postupem bez použití rozpouštědel nebo o zlepšení jejich výkonu a stability. Další využití je při recyklačních reakcích šetrných k životnímu prostředí, jako je mechanochemická redukce katodového materiálu pro lithium-iontové baterie. Pro mechanickou syntézu jsou vhodné všechny typy kulových mlýnů. Příslušné chemikálie jsou obvykle citlivé na vzduch a drahé, takže je výhodné dávkové zpracování v nádobách s malou dutinou - jak je k dispozici pro oscilační mlýny RETSCH.

Řízení procesu pomocí systému GrindControl

Sledování teploty a tlaku je při vývoji materiálů pro baterie zásadní pro zajištění optimálních podmínek pro zachování integrity materiálu. Tyto parametry ovlivňují fyzikální a chemické vlastnosti materiálů a přímo ovlivňují jejich výkon. Přesná kontrola těchto podmínek je nezbytná pro dosažení konzistentních výsledků a umožnění úspěšného škálování výrobních procesů. K dispozici jsou speciální víka pro měření teploty a tlaku uvnitř nádoby.

Spektroskopie RAMAN s oscilačními mlýny

Oscilační mlýny jsou obzvláště vhodné pro in-situ spektroskopii RAMAN, která umožňuje podrobné studium kinetiky mechanochemických reakcí. Mlýnek MM 400 je vybaven odnímatelnou spodní deskou, která má dva otvory, jimiž spektrometr RAMAN míří ke dnu průhledných mlecích nádob z PMMA. Mlýnek nabízí dobu zpracování až 99 hodin.

Práce v inertní atmosféře

Obvyklý postup při manipulaci s materiály citlivými na atmosféru spočívá v plnění a otevírání nádob v rukavicovém boxu. K regulaci nebo změně atmosféry v uzavřené nádobě lze také použít aerační víčka. V rukavicovém boxu je také možné umístit celý planetový kulový mlýn.

Navštivte naši stránku o mechanochemii a dozvíte se více o mechanochemických aplikacích s kulovými mlýny RETSCH.

Příprava vzorků baterií pro analýzu

Pro analytickou charakterizaci materiálů je obvykle zapotřebí pouze malé množství, od několika gramů po miligramy. Bez správné přípravy vzorku budou výsledky analýzy málo významné. Pro zajištění spolehlivých výsledků musí být vzorek skutečně reprezentativní, což znamená, že jeho složení by mělo odrážet kompletní výchozí materiál. To vyžaduje důkladnou mechanickou homogenizaci k odstranění nehomogenit mletím a mícháním před odběrem vzorku. Kromě toho je nezbytné zabránit tomu, aby se do materiálu při přípravě vzorku dostaly jakékoli kontaminující látky, protože by to mohlo zfalšovat výsledky.

Příprava vzorků pro rentgenové metody

Pro spektroskopii XRF je obvykle nutné vzorky rozemlít na velikost částic <100 µm. Pro počáteční drcení se používají čelisťové drtiče a děliče vzorků, po nichž následuje jemné mletí v kulovém nebo diskovém mlýně. Nakonec se lisuje peleta, aby se získal zhutněný vzorek s vysokou koncentrací prvků a hladkým povrchem, což zajišťuje optimální rentgenovou detekovatelnost.

^{Vzorek oxidu manganičitého před a po mletí v PM 100. Pro analýzu XRF se vzorek slisuje do pelety.}

Pro XRD je zapotřebí jemnější metoda mletí a ještě jemnější velikost částic, aby se zachovala struktura krystalové mřížky vzorku. K tomuto účelu se ideálně hodí mlýn XRD-McCrone Mill.

^{Vzorek měděné rudy v původním stavu (vlevo), předdrcený v nádobovém drtiči (uprostřed) a připravený pomocí XRD-Mill McCrone pro analýzu molekulární struktury pomocí rentgenové difrakce.}

Prohlédněte si náš interaktivní tematický plakát s krátkými videi o přípravě vzorků pro XRF/XRD.

Příprava vzorků bateriových materiálů s kovovými součástmi

Materiálová analýza anod a katod je základním prvkem kontroly kvality a výzkumu.  Pochopení složení, struktury a vlastností těchto klíčových komponent je nezbytné pro optimalizaci výkonu, kapacity a životnosti baterií.

V lithium-iontové baterii se elektroda skládá z povlaku aktivního materiálu (oxidu kovu nebo sloučeniny na bázi uhlíku) na sběrači proudu (hliníku nebo mědi). Vzhledem ke kovové složce je rozmělňování elektrod náročné. Podobné materiálové směsi elektrodového prášku a kovových složek se vyskytují v recyklačních procesech. Velké vzorky lze rozmělnit pomocí střižného mlýnu. Pro jemné mletí může být vhodnou volbou kulové mletí. Je však třeba mít na paměti, že kulové mlýny nedrtí, ale mají tendenci zplošťovat kovové částice. Prášky obsahující kovové částice však lze do určité míry rozmělnit, zejména při použití kryogenního mletí.

Příprava vzorků polymerních materiálů

Polymery používané v součástkách baterií mají specifické požadavky na mechanickou a tepelnou odolnost, proto je analýza jejich chemického složení nezbytná pro pochopení jejich omezení a pro sestavení vhodného složení. Strižné mlýny se používají k prvotnímu drcení makroskopických polymerních dílů, po němž obvykle následuje rozmělnění v kulovém mlýně. V obou případech může být nutné vzorek embritovat v kapalném dusíku, aby se zajistilo účinné rozmělnění.

Souprava KryoKit usnadňuje ruční zmrazení před kulovým mletím. Kromě toho společnost RETSCH nabízí mlýny vybavené integrovaným chladicím systémem, například mlýn CryoMill a Oscilační mlýn MM500 control. Tyto laboratorní kulové mlýny jsou konstruovány speciálně pro mletí elastických materiálů za kryogenních podmínek. Během tohoto procesu je vzorek ochlazován na extrémně nízké teploty, zatímco mlýn aktivně udržuje mlecí nádobu na konstantní teplotě -196 °C, což zajišťuje účinné a efektivní mletí.

^{Vzorek polymeru připravený pomocí sady KryoKit}

^{PVzorek polymeru připravený pomocí CryoMill}

^{Vzorek polymeru připravený v MM 500 control}

Laboratorní kulové mlýny s aktivní regulací teploty

Při zpracování materiálu v kulových mlýnech často vznikají vysoké teploty přesahující 80 °C, což může negativně ovlivnit proces při práci se vzorky citlivými na teplotu. Chlazení nebo dokonce zmrazení vzorků může být nutné pro usnadnění zmenšování velikosti, zabránění aglomerace, zachování integrity vzorku pro následnou analýzu nebo kontrolu mechanochemických reakcí. Zvýšení teploty je primárně způsobeno nárazy a třecími účinky uvnitř nádoby a je ovlivněno konstrukcí mlýnku a jeho schopností odvádět teplo. Společnost RETSCH tyto faktory zohledňuje tím, že nabízí kulové mlýny s možností aktivní regulace teploty, která umožňuje udržovat nízké teploty nádoby během mletí nebo zmrazovat vzorky kvůli křehnutí.

Emax

Emax je vybaven integrovaným chladicím systémem a nabízí možnost nastavení maximální teploty, což vede k automatickému přerušení chlazení během provozu.

MM 500 control

Mlýn MM 500 control během provozu nepřetržitě chladí nádoby tepelnými kapalinami, jako je voda, glykol nebo kapalný dusík. Tímto způsobem lze dosáhnout minimální teploty - 100 °C a nádoby lze také ohřívat.

CryoMill

Mlýnek CryoMill je vybaven integrovaným chladicím systémem, který před mletím a během něj neustále chladí mlecí nádobu kapalným dusíkem pro maximální ochlazení až na -196 °C. 

Technologie baterií - FAQ