Výroba v malém měřítku - extrakce CBD oleje

O extrakci CBD oleje z květů konopí je v celosvětovém měřítku stále větší zájem, protože splňuje požadavky lékařů. Typickými extrakčními metodami jsou etanol nebo superkritický CO2. V obou případech je nutné materiál vzorku rozemlít, aby se zvýšila hustota vzorku v extrakční jednotce. Obvykle je nejvhodnější velikost vzorku kolem 2-5 mm nebo kolem 1-2 mm.

Střižný mlýn Retsch SM 300 316L splňuje požadavky na zpracování vzorku před extrakčním procesem, a to bez zahřívacích účinků, takže nedochází ke ztrátě těkavých složek a ke slepení vzorku. Průchodnost vzorků je vyšší než 40 kg/h a prostřednictvím volby velikosti otvorů spodních sít lze konečnou jemnost přizpůsobit požadavkům uživatele. Díky důmyslné konstrukci lze SM 300 316L rozebrat během několika sekund a velmi snadno vyčistit.

Video vpravo ukazuje, jak snadno se rozemelou sušené květy konopí při přípravě vzorku pro extrakci CBD oleje pomocí přístroje Retsch SM 300. Mlýnek toho dosahuje s výkonem přes 40 kg/h a jemností 1-2 mm (při volbě spodního síta jsou možné i jiné jemnosti) a bez zahřívání při 700 otáčkách za minutu. Všechny části, které přicházejí do styku s produktem, jsou vyrobeny z nerezové oceli 316L a díky obzvláště hladkému povrchu nabízejí rychlé a snadné čištění.

Metoda extrakce THC / kanabinoidů Vylepšená metoda odvozená z protokolu Shimadzu

Řešení pro testování účinnosti

Pro testování účinnosti lze oscilačního mlýnu MM 400 s adaptérem Falcon Tube použít k současné homogenizaci až 8 vzorků. Za tímto účelem se sušené květy hluboce zmrazí při -20 °C a poté se do každé zkumavky naplní 4 g. Po přidání 2 x 15 mm ocelových mlecích kuliček může probíhat homogenizace při frekvenci 30 Hz po dobu 3 minut. Tímto způsobem lze dosáhnout velikosti mletí 1-2 mm. Tato metoda vede k vysoce reprodukovatelným hodnotám analýzy s minimálními ztrátami vzorku pro CBD, CBDA, THC a THCA a také šetří čas díky vysoké kapacitě vzorku, krátké době mletí a jednorázovým zkumavkám, které není třeba čistit. Po rozemletí lze část 500 mg použít pro další kroky, jako je extarace. Tato metoda je také vhodná pro homogenizaci vzorků pro analýzu pesticidů.

Analýza těžkých kovů

Během růstu mohou rostliny konopí absorbovat z půdy toxické těžké kovy, jako je olovo, kadmium, arsen a rtuť. Pokud se vzorky analyzují na přítomnost těžkých kovů, je vedle kulových mlýnů a rotorového mlýna ZM 300 vhodný také nožový mlýn GM 200. Jeho použití je mimořádně snadné a najednou homogenizuje vzorky o objemu až 200 ml. Velikost částic < 1 mm je dostatečná k dosažení velmi dobré reprodukovatelnosti. Směrodatná odchylka byla u všech analyzovaných prvků nižší než 5 %. Pokud se zvolí kratší doba mletí, která vede k získání větších (2 mm) částic, lze očekávat standardní odchylku až 12 %. Vhodná péče při homogenizaci se proto vyplatí, protože minimalizuje tyto vlivy velikosti částic.

^{Vliv velikosti zrna na reprodukovatelnost analýzy těžkých kovů v květech konopí: Po 10 s mletí (interval při 4000 ot/min) v nožovém mlýně GM 200 zůstávají vlákna, odpovídající směrodatné odchylky při analýze těžkých kovů jsou vyšší než u vzorků mletých 20 s s konečnou jemností < 1 mm (interval 10 s, 4000 ot/min + 10 s 10000 ot/min).}

V případě analýzy těžkých kovů je třeba věnovat zvláštní pozornost výběru správných mlecích nástrojů. Protože mechanické zmenšování velikosti částic je vždy spojeno s otěrem mlecího nástroje, vede použití ocelových nástrojů nevyhnutelně ke zfalšování (zvýšení) hodnot těžkých kovů ve vzorku. Tomu lze předejít volbou například nástrojů z oxidu zirkoničitého v případě kulových mlýnů nebo titanových nástrojů v případě GM 200 nebo ZM 300. Ocelové nástroje zvyšují naměřenou koncentraci těžkých kovů a vedou k nesprávným výsledkům.

^{Vliv materiálu mlecího nástroje na výsledky analýzy. Otěr ocelových nástrojů vede ke zvýšení hodnot těžkých kovů, a tím zkresluje analýzu. Tomuto falšování lze zabránit použitím nástrojů z oxidu zirkoničitého nebo titanu.}

Existují různé metody stanovení stopových kovů v rostlinných materiálech, jako je konopí a konopí nebo poživatiny. Všechny vyžadují rozklad pomocí minerálních kyselin, aby se zničila organická matrice a rozpustily stopové kovy a získal se kapalný vzorek. U mikrovlnných systémů stačí 0,5 g rozemletého vzorku.

Vhodné mlýny pro kontrolu kvality vzorků konopí

Konopí je všestranný rostlinný materiál, který si v posledních letech získává stále větší pozornost díky svému četnému využití a průmyslovému významu. Konopí je odrůda rostliny cannabis sativa a je známé vysokým obsahem kanabidiolu a nízkým obsahem tetrahydrokanabinolu. Konopí se již po staletí používá k různým účelům, včetně výroby vláken, potravin a léků. V posledních třech letech však došlo k významnému rozvoji využívání konopí pro průmyslové účely, jako jsou stavební materiály, biopaliva a textilie.

Střižný mlýn RETSCH SM 300 byl použit k mletí předem nařezaných částí stonků rostlin na částice o velikosti 1 mm bez příliš dlouhých částí vláken > 10 mm. Byl použit šestidiskový rotor a spodní síto o průměru 0,75 mm a mlýn pracoval při 3000 ot/min. V závislosti na jednotlivých vzorcích bylo možné dosáhnout výkonu 1 kg za 5 min, což vedlo k průměrnému výkonu ~7,5 kg/h. Důrazně se doporučuje použít cyklonovou jednotku, aby se zlepšil odvod vzorku z mlecí komory a zabránilo se ucpání síta jemnými částicemi. K cyklonu lze připojit skleněné láhve různých velikostí nebo nádoby o objemu 5 l nebo 30 l pro odběr vzorků.

Předem nařezané stonky rostlin konopí před (vlevo) a po rozemletí ve střižném mlýně SM 300 (vpravo).

Střižný mlýn SM 300 s cyklonem

Pro získání jemnějších částic se doporučuje dvoustupňové mletí s použitím střižného mlýna SM 300 pro přesné mletí a rotorového mlýna SR 300 pro jemné mletí. Zatímco mlýn SM 300 rozemele vzorek mnohem rychleji, mlýn SR 300 produkuje mnohem jemnější částice. Kombinace obou mlecích systémů proto proces výrazně zlepšuje. To je demonstrováno v následujícím příkladu se dvěma vzorky, konopným pazdeřím a konopnými vlákny.

Vzorek konopného pazdeří byl pomalu sypán do nálevky mlýna, zatímco konopná vlákna byla do stroje přiváděna ve svazcích. Oba vzorky byly předem rozřezány ve stroji SM 300 pomocí V-rotoru a spodního síta o průměru 1 mm. Pro usnadnění vysypávání vzorků byl použit cyklon, jak je popsáno výše. Vzorek byl v obou případech rozemlet na vlákna o velikosti přibližně 1-10 mm.

Fáze jemného mletí byl u obou vzorků proveden v SR 300 při 10 000 otáčkách za minutu s použitím 360° kruhového síta s velikostí otvoru 0,08 mm. Opět byl použit cyklon pro lepší vysypání vzorku. Konopné pazdeří bylo rozemleto na 86 % < 100 μm, konopná vlákna na 76 % < 100 μm. Potřebné doby mletí pro 1 kg vzorku jsou uvedeny v tabulce 1.

Konopná drť (nahoře) a konopná vlákna (dole) po předemletí v SM 300 a následném rozmělnění v SR 300.

Střižný mlýn SM 300 a rotorový mlýn SR 300 od Retsche jsou univerzální laboratorní mlýny pro mletí konopí a podobných materiálů na jemný prášek nebo mouku. Oba mlýny si poradí se širokou škálou vláknitých vzorků a produkují částice konzistentní velikosti. Přestože jsou tyto mlýny určeny pro laboratorní aplikace, jsou vhodné i pro mletí alespoň 2-3 kg/h v pilotním měřítku. Bezpečná a uživatelsky přívětivá obsluha a široká škála příslušenství z různých materiálů usnadňují použití obou mlýnů v mnoha oblastech použití.