Laboratoře pro testování potravin vyžadují reprezentativní, homogenizované a rozmělněné vzorky pro smysluplné a reprodukovatelné výsledky analýzy. Směrodatná odchylka jakékoli následné analýzy může být minimalizována zmenšením velikosti částic a homogenizací analytického vzorku.
Nejvhodnějšími mlýny pro přípravu vzorků potravin jsou nožové mlýny, rotorové mlýny, střižné mlýny a kulové mlýny. Při hledání vhodných mlecích nástrojů je třeba mít na paměti, že vlastnosti vzorku, které mají být určeny, nesmí být během procesu žádným způsobem změněny. Mastné nebo vlhké vzorky potřebují jiné procesy než například zrnité, velmi houževnaté nebo vláknité materiály. Velké vstupní velikosti nebo velké objemy vzorků vyžadují jiné techniky než vzorky s malými vstupními velikostmi a malou velikostí dávek.
Speciálním případem jsou vzorky, které jsou lepkavé nebo mají těkavé přísady, protože potřebují kryogenní úpravu nebo alespoň chlazení během mletí.
Pulverizace volně tekoucích, zrnitých nebo krystalických (nemastných) vzorků, jako je kukuřice nebo cukr, je obvykle jednoduché. Vhodná je široká škála mlýnů, včetně různých rotorových mlýnů. Krystalické vzorky, jako je cukr, lze rozemlít na méně než 0,05 mm pomocí ultraodstředivého mlýnu ZM 300 s použitím kruhového síta s velikostí otvoru 0,08 mm. Mletí v ultraodstředivých mlýnech je velmi účinné: 80 % rozmělněného vzorku je menší než polovina velikosti otvoru síta. Použití cyklonu napomáhá vypouštění vzorku z mlecí komory, ochlazuje vzorek a umožňuje zpracovat až 4,5 l vzorku na dávku.
Materiály jako kukuřice nebo koření se obvykle melou na částice o velikosti kolem 500 µm nebo dokonce 250 µm pomocí ZM 300 nebo rotorového mlýnu SR 300. Při mletí neznámého vzorku je vhodné začít se sítem se střední velikostí otvoru. Když vzorek neblokuje síto, velikost se může dále zmenšit. Tento postup platí pro všechny rotorové mlýny. SR 300 je také výhodný pro větší množství vzorků až do 30 l, pokud je připojen cyklon. Další výhodou SR 300 je velká vstupní velikost až 25 mm.
Cukrovinky se vyskytují ve velmi odlišných strukturách: mohou být tvrdé, lepkavé, mastné nebo vlhké. Typický homogenizační proces tvrdého bonbónu s vysokým obsahem cukru a škrobového sirupu se provádí v nožovém mlýnu GRINDOMIX GM 200: 100 g tvrdého bonbónu se nejprve na několik sekund nahrubo mele při 2000 otáčkách za minutu v obráceném režimu tupou stranou nože pro ochranu ostré strany a snížení opotřebení. Následuje intervalové mletí v režimu vpřed po dobu dalších 15 sekund při 4000 ot./min. Další zmenšení velikosti pod 0,5 mm je dosaženo mletím po dobu 6 až 12 sekund při 6000 ot./min. Tento postup krok za krokem zabraňuje přilnutí vzorku k noži, jak je tomu často u domácích mixérů.
Tvrdé materiály vzorků, jako je mastná, prorostlá slanina, představují výzvu pro proces homogenizace před analýzou. Pokud zůstanou větší části kůry nebo slupky nerozřezané, vzorek není homogenní a analýza může poskytnout falešné výsledky. Pro důkladnou homogenizaci vzorků masa se ukázaly jako nejvhodnější nožové mlýnky. Prospěšný je silný motor pro využití plné řezné kapacity nožů. Nože s vroubkovanou čepelí jsou ideální pro homogenizaci vzorků houževnatého masa ve velmi krátké době díky dodatečnému trhacímu efektu, který usnadňuje zmenšení velikosti vláken masa. Krátké časy mletí zajišťují nízké hromadění tepla. K získání zcela homogenizovaného vzorku (při pokojové teplotě) může proces mletí vyžadovat dva nebo tři kroky.
250 g vepřové plece je zpracováno v GRINDOMIX GM 200 s intervalovým režimem při 3000 ot./min po dobu 30 s pomocí nože s ozubenou čepelí. Po prvním kroku následují dva cykly po 30 s, každý při 7000 ot./min. Důkladné homogenizace vzorku je dosaženo po dalších 30 s při 10 000 ot./min. Pokud by byla hned od začátku zvolena maximální rychlost, vzorek by příliš poskakoval. K dosažení optimálních výsledků je však v určitém okamžiku vyžadována plná rychlost. Během prvního kroku je také důležité použít standardní víko, protože jiné typy víček mohou na vzorek příliš tlačit. Pro krok jemného mletí je výhodné víko pro snížení objemu, aby se vzorek plně homogenizoval. Materiál ulpívající na stěně mlecí nádoby nad noži je potřeba čas od času odstranit a vrátit do procesu mletí.
Vzorky sýra mohou být také složité, protože jsou mastné a lepkavé. Vzorek o hmotnosti 130 g byl homogenizován na < 0,5 mm ve 2 x 10 s krocích mletí při 10 000 ot./min za použití GM 200. Bylo důležité použít víko pro snížení objemu 0,25 l, aby se vzorek přitlačil k čepelím. Mezi kroky mletí lze vzorek ručně promíchat lžící, aby se uvolnily lepivé části. Vzorky jako rozinky jsou ještě lepkavější než sýr, ale 200 g lze homogenizovat podobným způsobem, jak je popsáno pro vzorek sýra, během asi 20 sekund.
Volně tekoucí vzorky, jako jsou semena nebo káva, které jsou olejnaté, mohou být zpracovány v nožovém mlýnu, ale obvykle se k rozmělnění takových vzorků používá rotorový mlýn jako ZM 300. Distanční síta (nebo distanční rotor, pokud je použit SR 300) pomáhají minimalizovat střihové účinky a také uvolňování tuku ze vzorku, který by způsobil aglomeraci a ucpání síta. Ze stejných důvodů by měla být použita velikost otvoru 0,5 mm nebo větší. Snížení rychlosti může mít příznivý účinek a vést k menšímu zahřívání a následně k menšímu uvolňování tuku.
Zelenina často obsahuje vlhkost (jako stonkové zelí) nebo se dokonce skládá převážně z vody (jako rajčata). Zpracované produkty jako nudlová polévka také obsahují hodně vody a připravují se podobně jako rajčata. V posledně jmenovaných případech je úplná homogenizace usnadněna vysokým obsahem vody, protože vzorky jsou příliš vlhké na to, aby se přilepily na stěny mlecí nádoby v GRINDOMIX GM 200 nebo GM 300, kde již nepřicházejí do kontaktu s rotujícími noži. Například 180 g rajčat se homogenizuje v GM 200 po dobu 10 s, nejprve při 4000 ot./min., poté při 8000 ot./min. Gravitační víko s přepadovými kanály zmenšuje objem mlecí komory a zabraňuje vylití vzorku. Pro větší porce vzorků až do 4,5 l je GM 300 perfektní volbou.
Vzorky jako stonkové zelí mají nižší obsah vody. Kusy vzorku mají tendenci ulpívat na stěně mlecí nádoby, čímž se vyhýbají kontaktu s čepelemi nožů. V převážně homogenním vzorku může zůstat několik kousků vzorku, a to i při použití maximální rychlosti. Použití gravitačního víka s přepadovými kanály pomáhá zlepšit mlecí účinek, ale úplné homogenizace je často dosaženo přidáním trochy vody do vzorku. 280 g stonkového zelí bylo ručně nakrájeno na čtyři kusy. Mletí probíhalo ve dvou krocích. Prvních 10 sekund se doporučuje používat nízkou rychlost 2000 ot./min. Pro jemné mletí při 5000 otáčkách za minutu bylo přidáno 50 ml vody pro dosažení dobré homogenity po 20 sekundách. K zajištění důkladné homogenizace bylo použito gravitační víko s přepadovými kanály. Intervalový režim během kroku jemného mletí zlepšuje promíchání vzorku a tím zvyšuje účinnost mletí.
Pro vláknité vzorky, jako jsou sušené bylinky nebo jiné rostlinné materiály – ale také například lyofilizované ryby – jsou řezné efekty nejvhodnější pro homogenizaci vzorků. K zajištění reprezentativní přípravy vzorku jsou obvykle vyžadována velká množství vzorků, protože vláknité materiály bývají lehké, objemné a mohou být velmi heterogenní. Někdy je nutné ruční předemletí k získání vhodné velikosti vzorku pro podávání vzorku do střižného mlýnu a zabránění vytváření hnízd a shluků, které mají tendenci zůstávat v násypce, a proto nejsou účinně homogenizovány.
Střižný mlýn SM 100 je vhodný pro základní předmletí, kdy se vzorky rostlin efektivně řežou rotorem s paralelní sekcí. Obvykle lze v řezacím mlýnu snadno dosáhnout jemnosti až 4 až 6 mm. Pro získávání částic < 1 mm se doporučuje použití cyklonu, například v SM 300. Ultraodstředivý mlýn ZM 300 produkuje ještě jemnější částice, ale má nevýhodu v přijímání menších kusů vzorků. Pokud je tedy potřeba velké vláknité vzorky homogenizovat na méně než 0,5 mm, je nejlepší volbou kombinace předemletí ve střižném mlýnu s následným jemným mletím v ZM 300. V ZM 300 by se mělo používat spíše standardní kruhové síto než distanční síto, protože vláknité vzorky vyžadují střižné efekty. Dalším řešením by mohl být rotorový mlýn jako SR 300 , který akceptuje větší počáteční velikosti přívodu a je schopen rozmělnit vláknité vzorky až na < 0,5 mm pomocí standardního rotoru, který generuje dostatečné střižné efekty.
Cyklon pomáhá zlepšit vyprazdňování lehkých materiálů vzorků z mlecí komory. Také ochlazuje vzorek, aby se minimalizovala ztráta těkavých složek, jako jsou terpeny. Pokud mají být těkavé přísady konzervovány, doporučuje se nepoužívat příliš jemná spodní síta, protože to způsobuje zahřívání a tím ztrátu těkavých látek. V závislosti na vlastnostech vzorku mají práškové materiály tendenci zůstat vláknité, protože dlouhá vlákna mohou podélně procházet spodními síty střižných a rotorových mlýnů. Pokud je třeba se tomu vyhnout, jsou lepší volbou kulové mlýny jako MM 400 nebo PM 100.
Vstupní velikost je původní velikost částic vzorku. Pro výběr vhodného mlýnku je velký rozdíl, zda se mají homogenizovat velké vzorky, jako je celá ryba, nebo malé částice, jako jsou obilná zrna. Homogenizace kompletní ryby je výzvou; šupiny, kůže a kosti jsou poměrně odolné proti zmenšení velikosti, takže vzorek stále obsahuje větší kusy i po mletí ve většině mlýnů (např. čerstvé ryby v nožovém mlýnku). Vysoký obsah tuku ztěžuje proces, protože tukové částice se slepují a tvoří velké hrudky, které blokují mlýn a udržují vzorek nehomogenní. Lyofilizace ryb a jejich mletí ve střižném mlýně SM 300 pomáhá tento problém vyřešit. 125 g (4 ryby, předem nakrájené) kapra nebo kambaly bylo rozdrceno na prášek v SM 300 při rychlosti 3 000 min-1 pomocí V-rotoru, který také mele šupiny a rybí kosti. K ochlazení vzorku byl použit cyklon. Po 2 minutách mletí s 0,75 mm spodním sítem se získá velikost částic 0,75 mm bez výrazného nárůstu tepla.
Dalším příkladem velkých ukázkových kusů je kakaový dort. 1 kg s kusy vzorku do 80 mm lze snadno homogenizovat na jemnost < 10 mm v střižném mlýně SM 300 s použitím 10 mm spodního síta a paralelního sekčního rotoru při 1500 ot./min po dobu 1 min.
Kamenná sůl se skládá nejen z chloridu sodného, ale může obsahovat i další minerály a křemičitany. Pro analýzu složení soli je třeba vzorek dostatečně homogenizovat, protože větší kusy kamenné soli jsou obvykle velmi nehomogenní. Koncentrace prvků v soli jsou obvykle velmi nízké, takže pro přípravu vzorku je zapotřebí množství v řádu kilogramů. Střižný mlýn si v zásadě poradí s velkými množstvími a kusy vzorků, ale opotřebení by mělo mnohem větší vliv než u rotorového mlýna, protože řezací tyče střižného mlýna nejsou určeny ke zpracování velkých množství abrazivních materiálů. S rotorovým mlýnem lze snadno rozmělnit náplně o hmotnosti několika kilogramů. Pro snížení třecího tepla se doporučuje distanční rotor. Díky sběrné nádobě o objemu 5 l se v mlýně SR 300 při rychlosti 10 000 otáček za minutu rozemele 5 kg vzorku o velikosti vstupního materiálu až 25 mm na jeden zátah. Kompletní vzorek je rozmělněn na konečnou jemnost <200 µm.
Pro některé analýzy jsou vyžadována velká množství vzorků k detekci stop analytů nebo k nalezení shluků, např. mykotoxinů nebo GMO. Mykotoxiny jsou produkovány houbami, které tvoří ve vzorku shluky. Otevřené systémy se vstupem a výstupem, jako jsou rotorové mlýny, přijímají velké množství sypkého materiálu a jsou proto ideálně vhodné pro přípravu vzorků před analýzou mykotoxinů nebo GMO.
Prvním krokem je předběžné zmenšení velikosti reprezentativního množství např. 2 kg na tunu ořechů pomocí střižného mlýnu SM 100 na velikost částic 3 mm. Vzorek je poté rozdělen do reprezentativních dílčích vzorků pomocí rotačního děliče PT 100, který poskytuje velmi vysokou přesnost dělení.
Následné jemné zmenšení velikosti se ideálně provádí v ultraodstředivém mlýně ZM 300. Pro zpracování lískových ořechů se doporučuje použit distanční síta, která byla speciálně vyvinuta pro mletí křehkých materiálů citlivých na teplotu. Jelikož jsou mykotoxiny lipofilní, měl by být proces mletí co nejšetrnější, aby se zabránilo uvolnění tuku ze vzorku. Cyklon pomáhá rychle vypustit vzorek z mlecí komory a zajišťuje chlazení vytvářením proudu vzduchu. Pro následnou extrakci mykotoxinů ze vzorku je dostatečná jemnost 300 µm. Stejně tak lze zpracovat sójové boby.
Pokud je vzorek již dostatečně homogenní nebo pokud se následná analýza zabývá PCR, jsou vyžadovány pouze malé objemy vzorků. Pro tento typ použití jsou často ideální volbou kulové mlýny.
Univerzální zařízení jako je oscilační mlýn MM 400 má dvě mlecí stanice a přijímá množství vzorků až do 20 ml. Rozdrtí např. 6,5 g sušeného hrášku na jemnost 0,4 mm za 30 s pomocí 50 ml nerezové mlecí nádoby a 1 mlecí koule 25 mm.
Podobným způsobem se 8 g sušeného ibišku rozmělní na prášek během 2 minut na 100 um. V 50ml ocelových nádobách se obvykle používá 25ml kulička. Základní pravidlo zní: pro účinné mletí vzorku musí být mlecí koule třikrát větší než největší kus vzorku. Částice o velikosti asi 8 mm lze tedy účinně rozdrtit pouze v 50 ml nádobě, která ponechává dostatek místa pro kuličku o průměru 25 mm. MM 400 také pojme adaptéry, např. pro jednorázové lahvičky ke zpracování vzorků s velikostí částic max. 3 mm
MM 400 lze vybavit různými adaptéry, které pojme například 2 ml lahvičky na jedno použití, 2 ml ocelové zkumavky nebo 5 ml ocelové nádoby. Homogenizace tedy může být provedena v dávkách po 8 nebo 20 vzorcích, což je výhodou pro PCR analýzu např. jednoho zrna nebo hrachu. Zde jsou do každé trubice přidány 2 x 7 mm až 10 mm mlecí kuličky vyrobené z oceli nebo karbidu wolframu. Lahvičky na jedno použití mají tu výhodu, že zabraňují křížové kontaminaci.
Oscilační mlýn MM 500 vario umožňuje vyšší průchodnost vzorků díky 6 mlecím stanicím, kde můžou být upevněny mlecí nádoby nebo adaptéry. Celkem lze na dávku použít 50 x 2 ml zkumavky na jedno použití nebo nerezové nádoby nebo 24 x 5 ml nerezové nádoby.
Homogenizace vzorků potravin v
nožovém mlýnku GRINDOMIX GM 200
Homogenizace konopí během několika sekund pomocí GM 200
Produktové video
ultraodstředivý mlýn ZM 300
Mletí květních pupenů pomocí
ultraodstředivého mlýnu ZM 200
Mletí vlhkých nebo mokrých vzorků se nejlépe provádí nožovými mlýny, aby se zabránilo ucpání a ztrátě materiálu. Chlazení materiálů vzorků zlepšuje chování při lámání a umožňuje snadnější rozmělňování měkkých, tuhých, lepkavých a mastných potravin. Doporučuje se také konzervovat těkavé složky, jako jsou terpeny. Kryogenní mletí pomocí kapalného dusíku nebo suchého ledu je účinné, ale je třeba dávat pozor na materiály, které nesmějí zvlhnout, a v uzavřených brusných nástrojích by se neměla používat chladicí činidla. Kryogenní mletí lze provádět v nožových mlýnech, rotorových mlýnech nebo kulových mlýnech. Úplné rozmělnění mastných/lepkavých materiálů je obvykle možné pouze při kryogenním mletí.
Dokonce i čokoládu, která se při pokojové teplotě změní na pastu, lze úspěšně kryogenně rozmělnit na prášek. Vzorek se smíchá se suchým ledem v poměru 1:2; po několika minutách se důkladně ochladí a spustí se proces mletí. Suchý led udržuje vzorek po celou dobu chladný. Při provádění kryogenního mletí v nožových mlýnech je třeba dávat pozor, aby se nepoužívalo žádné plastové příslušenství, protože by se mohlo během procesu poškodit. Vhodné příslušenství zahrnuje mlecí nádobu z nerezové oceli, celokovový nůž a víko s otvorem pro odpařování plynného oxidu uhličitého.
Dalším způsobem je mletí hluboce zmrazených vzorků pocházejících z -20°C lednice nebo z lázně s tekutým dusíkem. Přímé použití LN2 se nedoporučuje, protože nožové mlýny nejsou navrženy pro teploty až -196°C. Je však v pořádku, když do mlecí nádobky spadne při plnění vzorku jen několik kapek chladiva. V takových případech by se měl používat celokovový nůž a ocelová nádobka, také kvůli minimalizaci opotřebení.
Obvykle se kryogenní mletí provádí nepřímo v oscilačních mlýnech za použití LN2 jako chladicího činidla. Je důležité naplnit nádobu nejprve mlecími kuličkami a vzorkem a před zkřehnutím ji těsně uzavřít. Je třeba dbát na to, aby v mlecích nádobách nebyl uzavřen žádný kapalný dusík, protože vypařování by vedlo ke značnému zvýšení tlaku uvnitř nádoby. U MM 400, MM 500 vario nebo MM 500 nano, jsou uzavřené mlecí nádoby, a tím i vzorek, zkřehnuty v lázni LN2 po dobu 2–3 minut. Vhodné mlecí nádoby pro kryogenní mletí jsou vyrobeny z oceli nebo PTFE; nedoporučuje se používat nádoby z různých materiálů. To je důležité, protože dva různé materiály mohou reagovat odlišně na extrémní teplotu −196°C, což může vést k poškození nádoby. Pro kryogenní mletí jsou k dispozici také ocelové zkumavky o objemu 2 ml nebo 5 ml.
Vzhledem k vysokému příkonu energie a výslednému třecímu teplu by proces mletí neměl trvat déle než 2 minuty, aby se zabránilo zahřátí vzorku a zachovaly se jeho lomové vlastnosti. Pokud jsou požadovány delší doby mletí, měly by být přerušeny mezichlazením uzavřených mlecích nádob.
V mlýně CryoMill nebo v MM 500 control se chlazení pomocí LN2 provádí automaticky. Tím je zaručena konzistentní záporná teplota (-196 °C CryoMill, až do -100 °C MM 500 control) i při dlouhých dobách mletí bez nutnosti mezichladicích přestávek. Kromě toho je třeba dbát na to, aby uživatel nikdy nepřišel do kontaktu s kapalným dusíkem. Pro mletí bez těžkých kovů by měla být v CryoMill použita mlecí nádoba z oxidu zirkoničitého. MM 500 control lze také použít s nádobami z karbidu zirkonia a karbidu wolframu, protože teploty nejsou tak nízké ve srovnání s CryoMill a chlazení se zdá mnohem pomalejší než ponoření nádob do lázně LN2.
Ultraodstředivé mlýny jako ZM 300 přijímají větší objemy vzorků než oscilační mlýny. Vzorek je přímo ponořen do nádoby naplněné LN2 a poté je kontinuálně, ale pomalu přiváděn do násypky mlýna pomocí ocelové lžíce. Při použití suchého ledu jako pomocného mlecího prostředku se tento smíchá se vzorkem a celá směs se poté rozmělní na prášek. Pro kryogenní mletí se doporučuje použití kazety v kombinaci s cyklónem, aby se zajistilo, že se odpařující chladicí činidlo během procesu zcela vypustí. U vzorků menších než 1 mm by se měl k chlazení použít spíše suchý led než kapalný dusík, protože je mnohem snazší přenést směs suchého ledu a vzorku do mlýna, než vylovit vzorek lžící z lázně LN2. Pokud má vzorek nízkou tepelnou kapacitu, je také výhodnější suchý led, protože ochlazuje vzorek během mletí. V rotorových mlýnech by kryogenní pulverizace měla být prováděna při maximální rychlosti.
Střižné mlýny jako SM 300 jsou zvláště vhodné pro zpracování větších velikostí vstupního materiálu než ultraodstředivé mlýny nebo nožové mlýny. Je možné použít jak kapalný dusík, tak suchý led. Zkřehlý materiál vzorku je poměrně tvrdý; proto se doporučuje použití šestikotoučového rotoru, protože funguje spíše jako skartovačka. Je také vhodné předemlít heterogenní vzorky, jako jsou zmrazené kuřecí části včetně kostí. Snížená rychlost 700 ot./min SM 300 stejně jako špičkový výkon motoru 20 kW jsou výhodné pro drcení velkých zmrazených kusů vzorků. Používejte pouze spodní síta s otvory >10 mm, aby nedošlo k zahřátí vzorku.
Kryogenní mletí v
nožovém mlýně GRINDOMIX GM 200
Kryogenní mletí v
nožovém mlýně GRINDOMIX GM 300
Kryogenní mletí v
oscilačním mlýně MM 400
Kryogenní mletí s mlýnem CryoMill
Homogenizace vzorků zajišťuje reprodukovatelné výsledky. Směrodatná odchylka u hrubě rozemletých vzorků obvykle vykazuje větší odchylky než u důkladně rozmělněných vzorků. To je vidět na následujícím příkladu: Vzorek klobásy s částicemi 4-5 mm a homogenizovaný vzorek s částicemi <0,5 mm byly pětkrát za sebou analyzovány na obsah tuku pomocí mikrovlnného sušení v kombinaci s NMR spektroskopií. Pro každé měření byly 4g vzorky vysušeny za 2,5 min a analyzovány během 1 min. Obsah tuku ve vzorcích hrubého salámu se liší více než u jemnějších vzorků. Obsah tuku v první frakci byl naměřen v rozmezí od 14,85 % do 17,12 % se směrodatnou odchylkou 0,88 %. SD byla snížena více než 10krát na 0,07 % v homogenizovaném vzorku s obsahem tuku v rozmezí od 15,84 % do 16,02 % (relativní směrodatná odchylka snížena z 5,63 % na 0,45 %).
Podobný efekt se projevuje u velké čtyřky těžkých kovů. Pokud je vzorek čaje rozemlet na velikost částic 2 mm (včetně delších vláken), standardní odchylka je větší než u homogennějších vzorků s částicemi <1 mm a bez vláken. U jemně mletého vzorku se směrodatná odchylka pohybuje mezi 1 % a 5 %, u hrubšího vzorku se pohybuje od 2 % do 12 %. Čas navíc potřebný k homogenizaci se tedy vyplatí zajištěním spolehlivých a reprodukovatelných výsledků.
Mechanické zmenšení velikosti vede k otěru, který může ovlivnit následnou analýzu. Při výběru mlecích nástrojů pro analýzu potravin je třeba vzít v úvahu vliv materiálu mlecích nástrojů. Mlecí nástroje jsou k dispozici v různých materiálech v závislosti na typu mlýnu. V důsledku toho mohou být ve vzorku nalezeny stopy materiálů, jako je ocel nebo oxid zirkoničitý. Některé analýzy, jako je stanovení obsahu tuku, nejsou ovlivněny stopami železa a chrómu z otěru oceli. Pokud je však předmětem zkoumání obsah těžkých kovů, může otěr ocelového zařízení vést ke zkresleným výsledkům. V tomto případě je vhodnější použít nástroje vyrobené z neutrálního materiálu, jako je titan nebo oxid zirkoničitý.
NIR je běžná analytická metoda pro současné stanovení obsahu bílkovin, vlhkosti, tuku a popela. Proto se používá vždy, když je vyžadována vysoká propustnost vzorků a velká flexibilita. Hodně diskutovanou otázkou je nutnost přípravy vzorku. Jaké jsou výhody přípravy vzorku před NIR analýzou? Hloubka průniku NIR záření je maximálně 1 mm, takže vše, co leží pod, nelze detekovat. To není problém, pokud je vzorek zcela homogenní, ale pokud se vzorek skládá z různých vrstev, jako jsou zrna nebo semena, pak se analyzují pouze vrstvy do 1 mm a jsou tedy ve výsledcích měření nadměrně zastoupeny. To zejména falšuje obsah popela a vlákniny, pokud vzorek není před analýzou homogenizován.
Cyklónový mlýn TWISTER e vhodný pro zpracování řady různých nemastných materiálů, jako je pšenice, což je ideální pro požadavky NIR analýzy. Rychlá výměna lahví na vzorky je výhodná pro vysokou průchodnost vzorků s minimálním úsilím při čištění.
QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) je metoda přípravy vzorků používaná pro extrakci a čištění zbytků pesticidů v potravinách a zemědělských produktech, aby poskytla jednoduchou, rychlou a nákladově efektivní metodu analýzy četná rezidua pesticidů v ovoci a zelenině. Postup zahrnuje extrakci vzorku organickým rozpouštědlem s následným přidáním solí k vyvolání separace fází a vyčištění extraktu. Extrakt se poté analyzuje chromatografickými technikami, jako je plynová chromatografie nebo kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní spektrometrií. Oscilačný mlyn MM 400 je vhodný pro použití při extrakci pesticidů QECHERS. Rozmělněný vzorek a acetonitril a další přísady se umístí do 50 ml odstředivých zkumavek. S osmi z nich se v MM 400 automaticky třese, což je mnohem lépe reprodukovatelné než ruční. Po pouhých 3 minutách jsou pesticidy extrahovány.
Sítová analýza je široce používanou metodou pro stanovení distribuce velikosti částic zrnitých vzorků. Pro vstupní kontrolu obilných vloček jsou důležité zejména jemné a prachové frakce, které mají negativní vliv na proces míchání a balení müsli. Prachová frakce se skládá z částic <500 mikronů a brání těsnému uzavření obalu tím, že ulpívá na svařovacím švu. K dalšímu negativnímu účinku dochází při výrobě tzv. křupavých cereálií. Křupavé müsli jsou křupavě zapečené obilné vločky; přidáním například medu se složky zformují do kompaktní hmoty a poté se zapečou. Čím vyšší je podíl prachu, tím je jejich konzistence drobivější a jemněji pórovitá. Rozdělení vloček na jednotlivé frakce pomocí sítové analýzy zmírňuje tyto negativní účinky na kvalitu výrobku tím, že umožňuje spolehlivé posouzení kvality.
Kontrola kvality obilných vloček pomocí sítovacího stroje AS 200 control. Analytická síta: 200 x 50 mm; velikost ok: 500 µm - 4 mm; amplituda: 1 mm; čas: 5 min.
Velikost částic může mít přímý vliv na chuť potravin a nápojů. Například vysoce kvalitní čokoláda vyžaduje specifickou velikost zrn s rovnoměrným rozložením velikosti částic.
Dalším příkladem důležitosti velikosti částic je káva. Pro přípravu kávy je zásadní dosažení optimální extrakce složek z mleté kávy, přičemž velikost mletých částic významně ovlivňuje rychlost a dobu extrakce. Pokud není velikost mletí správně sladěna s dobou a teplotou spařování, může dojít k nadměrné extrakci kávy, která vede k hořké chuti z nadměrného množství rozpuštěných složek, nebo k nedostatečné extrakci, která má za následek slabé aroma a vodnatou chuť. Rovnováha mezi velikostí mletí, dobou spařování a teplotou je tedy klíčem ke kvalitě kávy. Spolehlivým určením velikosti částic lze dosáhnout reprodukovatelného mletí pro příslušný proces přípravy, jehož výsledkem je skvěle chutnající káva s vyváženým aroma.
Kontrola kvality kávového prášku pomocí sítovacího stroje AS 200 jet. Analytická síta: 200 x 50 mm; velikost ok: 0,125 mm / 0,315 mm / 0,5 mm; otáčky trysky: 55 ot/min; čas: 3 min na každém sítu
V souladu s naší hlavní zásadou ENABLING PROGRESS vám společnost Verder Scientific může pomoci při výzkumu a vývoji, kontrole kvality a malosériové výrobě potravin a nápojů. Pod naší hlavičkou spojujeme know-how pěti renomovaných vývojářů a výrobců Scientific vybavení:
CARBOLITE GERO, ELTRA, RETSCH, MICROTRAC a ERWEKA patří mezi přední odborníky ve svých oborech činnosti, kterými jsou tepelné zpracování, prvková analýza, mletí a sítování, charakterizace částic a farmaceutické testování.
Produkty a služby RETSCH jsou dostupné prostřednictvím globální sítě dceřiných společností a plně vyškolených distributorů. Naši zaměstnanci vám rádi pomohou s případnými dotazy.
K homogenizaci vzorků potravin jsou nejvhodnější nožové mlýny, rotorové mlýny, střižné mlýny a kulové mlýny. Každý typ nabízí specifické výhody v závislosti na vlastnostech vzorku. Nožové a střižné mlýny jsou ideální pro velké, houževnaté nebo vláknité vzorky, zatímco rotorové a kulové mlýny si účinně poradí s tvrdými, křehkými nebo měkkými vzorky. Při práci s tučnými, vlhkými nebo těkavými složkami je zásadní zvolit mlýn, který může pracovat s chlazením nebo kryogenním ošetřením, aby se zabránilo změně vlastností vzorku. Výběr správného typu mlýna zajistí přesné a reprodukovatelné výsledky analýzy tím, že minimalizuje odchylky ve velikosti částic.
Kryogenní mletí je vhodné pro měkké, houževnaté, lepkavé a mastné potraviny a pro uchování těkavých složek, jako jsou terpeny. Je obzvláště účinné pro materiály, jako je čokoláda, které se při pokojové teplotě mohou změnit v pastu. Kryogenní metody používají k udržení chladu vzorku kapalný dusík nebo suchý led, což zajišťuje úplné rozmělnění obtížných materiálů.
V metodě QuEChERS pro extrakci reziduí pesticidů z potravin a zemědělských produktů se k rozmělnění vzorku s acetonitrilem a aditivy v 50 ml odstředivých zkumavkách používají oscilační mlýnky. Model MM 400 může protřepávat až osm zkumavek najednou, což nabízí reprodukovatelnější proces extrakce než ruční protřepávání. Během pouhých 3 minut jsou pesticidy extrahovány a připraveny k analýze chromatografickými technikami. Úloha modelu MM 400 v systému QuEChERS zajišťuje rychlou a spolehlivou přípravu vzorků pro detekci reziduí pesticidů.
Reproducible sample preparation with RETSCH laboratory mills
