Reprodukovatelná sítová analýza

Sítová analýza (známá také jako sítová analýza nebo zkušební sítování) se používá ke stanovení distribuce velikosti částic různých sypkých materiálů. Její zpracování a vyhodnocování je popsáno v řadě mezinárodních norem. Dodnes je také považována za důležitý a nepostradatelný postup pro zajištění kvality. Sítová analýza se dělí na suché sítování a mokré sítování. Sítovací pohyb může být založen na principech odhazovacího síta, plošného síta, síta s poklepem, síta s proudem vzduchu a ultrazvukového síta. Ruční sítování není snadno reprodukovatelné vzhledem k individuálním vlivům obsluhy (výdrž, rychlost, síla).

Pro charakterizaci velkého množství materiálu různých tvarů a velikostí je nezbytná znalost jeho distribuce velikosti částic. Distribuce velikosti částic, tj. počet částic různých velikostí, je zodpovědná za důležité fyzikální a chemické vlastnosti, jako je rozpustnost, tekutost a povrchová reakce.

Sítová analýza

V mnoha průmyslových odvětvích, jako je potravinářský, farmaceutický a chemický průmysl, je tradiční sítová analýza standardem pro výrobu a kontrolu kvality prášků a granulí. Mezi výhody sítové analýzy patří snadná manipulace, nízké investiční náklady, přesné a reprodukovatelné výsledky ve srovnatelně krátké době a možnost oddělit frakce velikosti částic. Proto je tato metoda přijatelnou alternativou k analytickým metodám využívajícím laserové světlo nebo zpracování obrazu.

Aby byla zaručena vysoká míra reprodukovatelnosti a spolehlivosti, musí sítovací stroje a příslušenství splňovat požadavky národních a mezinárodních norem. To znamená, že analytická síta, síltovacie stroje a všechny ostatní měřicí přístroje (např. váhy), které se používají k charakterizaci distribuce částic, musí být kalibrovány a podrobeny sledování testovacího činidla jako součást systému managementu kvality. Kromě toho je naprosto nezbytné provádět přípravu vzorků s velkou opatrností. Pouze tehdy je možné dosáhnout výsledků sítování, které umožňuje spolehlivou charakterizaci produktu.

Sítovací zařízení Analytická síta

Sítovací metody sítové analýzy

Během sítování je vzorek vystaven vertikálnímu pohybu (vibrační sítování) nebo horizontálnímu pohybu (horizontální sítování). U TAP sítovacích strojů se oba pohyby překrývají. Během tohoto procesu se částice porovnávají s otvory každého jednotlivého síta. Pravděpodobnost průchodu částice sítem je určena poměrem velikosti částic k otvorům síta, orientací částice a počtem střetnutí mezi částicemi a otvory sítoviny. Vhodná metoda sítování závisí na stupni jemnosti materiálu vzorku (obr. 1). Suché sítování je upřednostňovanou metodou pro rozsah velikostí mezi 40 um a 125 mm. Rozsah měření je však omezen vlastnostmi vzorku, jako je tendence ke aglomeraci, hustota nebo elektrostatický náboj.

VIBRAČNÍ SÍTOVÁNÍ

Vibrace spodního záchytného dna vrhají vzorek nahoru, který následně padá zpět dolů působením gravitačních sil. Amplituda označuje vertikální výšku kmitání záchytného dna.

Díky tomuto kombinovanému pohybu je vzorek materiálu rovnoměrně rozložen po celé ploše síta. Částice se zrychlují ve svislém směru, volně se otáčejí a poté klesají zpět statisticky orientované. U sítovacích strojů RETSCH uvádí elektromagnetický pohon do chodu systém pružina/hmota a přenáší oscilace do sloupce sít. Amplitudu lze plynule nastavit na několik milimetrů.

HORIZONTÁLNÍ SÍTOVÁNÍ

V horizontálním sítovacím stroji se síta pohybují v horizontálních kruzích v rovině. Horizontální síta se přednostně používají pro jehlovité, ploché, dlouhé nebo vláknité vzorky. Díky horizontálnímu sítovacímu pohybu téměř žádné částice nezmění svou orientaci na sítu.

TAP sítování

Ve TAP sítovacím stroji se horizontální kruhový pohyb překrývá s vertikálním pohybem generovaným klepacím impulsem. TAP sítovací stroje jsou specifikovány v různých standardech pro analýzu velikosti částic.

Počet srovnání mezi částicemi a otvory na sítu je podstatně nižší u TAP sítovacích strojů než u vibračních sítovacích strojů (2,5 s-1 ve srovnání s ~ 50 s-1), což má za následek delší doby sítování. Na druhou stranu, klepavý pohyb dává částicím větší impuls, proto je u některých materiálů, jako jsou abraziva, podíl jemných částic obvykle vyšší. U lehkých materiálů, jako je mastek nebo mouka, je však podíl jemných částic nižší.

PROUDOVÉ JET SÍTOVÁNÍ

Proudová sítovačka JET je sítovací stroj pro jednoduché sítování, tj. pro každý proces sítování se používá pouze jedno síto. Samotné síto se během procesu nepohybuje.

Materiál na sítu se pohybuje prostřednictvím rotující vzduchové trysce: Vysavač, který je připojen k sítovacímu stroji, vytváří vakuum uvnitř sítovací komory a nasává čerstvý vzduch rotující štěrbinovou tryskou. Při průchodu úzkou štěrbinou trysky se proud vzduchu zrychlí a vyfoukne proti síto, čímž se částice rozptýlí. Nad sítovinou je vzduchová tryska distribuována po celém povrchu síta a je nasáván nízkou rychlostí sítem. Jemnější částice jsou tak transportovány otvory sítě do vysavače nebo popřípadě do cyklónu.

Při sítování s proudovým sítovacím strojem se používá vždy jen jedno síto, které se během sítování nepohybuje. Rotující tryska pod sítem nasměruje proud vzduchu na sítovaný materiál, čímž dojde k deaglomeraci částic a jejich následnému nasátí přes síto. Sítování proudem vzduchu je vhodné pro rozsahy velikostí od 10 µm do 4 mm.

Suché sítování

Suché sítování je nejoblíbenější metodou reprodukovatelné sítové analýzy, včetně vibračního, horizontálního a TAP sítování. Za suchou metodu sítování se považuje také sítování proudem vzduchu, ale jedná se o speciální postup (viz níže). V případě potřeby se vzorek předem vysuší, aby se zabránilo shlukování. Před sítováním se vzorek zváží, poté se vloží do sítovacího systému a později se znovu zváží.

Sítováním se stanoví procento vzorku, které zůstane na sítu nebo je menší než zvolená velikost ok. Pokud se má provést stanovení velikosti částic různých frakcí (sadové sítování), použije se sloupec sít, který obsahuje několik sít s různou velikostí ok (40 µm - 125 mm).

Aby však bylo zajištěno, že výsledky budou bez pochybností reprodukovatelné, měl by být stroj nastaven zcela digitálně. Kromě toho by měla být integrovaná řídicí jednotka neustále monitorována, aby se zabránilo neúmyslným změnám a odchylkám během zkoušky.

Mokré sítování

Mokré sítování se používá ke stanovení velikosti částic ve vlhkých, mastných nebo olejnatých vzorcích. Je také metodou volby v případech, kdy je analyzovaný materiál již přítomen ve formě suspenze a nelze jej vysušit, a také v případě částic, které mají tendenci se shlukovat (obvykle < 45 µm) a které by jinak ucpaly otvory sít.

Materiál, který se má sítovat, se suspenduje a stejně jako při suchém sítování se nanese na nejhořejší síto a poté se propláchne vodou za vibrací, dokud se kapalina vystupující zpod hromady sít nezakalí. Mokré sítování se provádí v rozsahu 20 µm - 20 mm.

Analýza velikosti zrn

Formální velikost jednotlivých částic ve směsi se označuje jako „velikost zrn“ a k jejímu určení se používá zrnitostní analýza. Následné rozdělení velikosti částic má významný vliv na vlastnosti materiálu, a to jak z vědeckého, tak z technického hlediska.

Vzhledem k četným diferencím a dokonce i různým metodám stanovení se analýza zrnitosti považuje za samostatnou disciplínu granulometrie.

Metody analýzy velikosti zrn

Ačkoli existují různé metody analýzy a stanovení velikosti zrn, ve všech variantách se vždy určuje ekvivalentní průměr. Která metoda se nakonec použije, závisí do značné míry na otázce, možných předpisech a samotném rozsahu velikosti zrn.

Větší částice, od velikosti přibližně 40 mm, se obvykle měří ručně nebo na základě fotografií, zatímco pro analýzu velikosti velmi malých částic, do velikosti 10 µm, se často používá sítování. Při sítování se nejprve na sebe naskládají síta různých velikostí a upnou se do sítovacího stroje. Vzorek se poté vloží do horního síta (s největší velikostí otvorů) a po určitou dobu se podrobí definovanému sítovacímu pohybu, aby se zajistilo přesné sítování.

Částice vzorku se na sítech oddělí podle své velikosti. Poté se stanoví procentuální podíl jednotlivých frakcí, které zůstaly na sítech s různou velikostí otvorů. Procentuální hmotnostní zlomky jednotlivých frakcí se označují jako p3. Kumulativní distribuční křivka Q3 poskytuje informace o přidaných hmotnostech jednotlivých frakcí. Obvykle poskytuje informace o velikosti vzorku menší než 90 %, 50 % a 10 %.

Optická charakterizace částic

Analýzu velikosti částic lze provádět také pomocí optické měřicí technologie. V závislosti na variantě měření lze rovněž učinit prohlášení o tvaru částic. Rozsah měření je v závislosti na systému od 0,3 nm do 30 mm. Charakterizaci částic lze provádět u suspenzí, emulzí, koloidních systémů, prášků, granulí a sypkých materiálů.

Naše sesterská společnost MICROTRAC je technologickým lídrem s rozsáhlou globální sítí a bezkonkurenční nabídkou v oblasti charakterizace částic.

MICROTRAC

Analýza distribuce velikosti částic - Přehled produktů

SÍTOVÁ ANALÝZA PRO KONTROLU KVALITY

Všichni známe pojem „kvalita“. Je široce používán k popisu produktu zvláště vysoké hodnoty. Přesná definice kvality je však následující: Kvalita je soulad definovaných vlastností se zjištěnými vlastnostmi produktu, jak je stanoveno provedením testů. Produkt lze označit za vysoce kvalitní, pokud zkušební měření zjistí, že požadované vlastnosti leží v dané toleranci. Pokud se naměřené hodnoty příliš liší, kvalita je nižší. Mnoho materiálů, ať už přírodních nebo umělých, se vyskytuje v rozptýlené formě (materiál, který netvoří jednotnou hmotu, ale je rozdělen na prvky, které lze od sebe oddělit, např. hromada písku). Velikosti částic a jejich distribuce v množství materiálu - tj. frakce částic různých velikostí - mají zásadní vliv na fyzikální a chemické vlastnosti.

Několik příkladů vlastností, které mohou být ovlivněny distribucí velikosti částic:

pevnost betonu
chuť čokolády
vlastnosti rozpouštění tablet
tekutost a rozpustnost pracích prášků
povrchová aktivita filtračních materiálů

Tyto příklady jasně ukazují, jak důležité je znát distribuci velikosti částic, zejména v kontextu zajištění kvality množství materiálu pro výrobní procesy. Pokud se během výrobního procesu změní distribuce velikosti částic, změní se také kvalita produktu.

Sítovací zařízení Analytická síta