Oscilační mlýny Fast homogenization of small sample volumes

Oscilační mlýny rychle a účinně rozmělňují a homogenizují malé objemy vzorků nárazem a třením. Tyto kulové mlýny jsou vhodné pro suché, mokré a kryogenní mletí a také pro rozrušování buněk za účelem získání DNA/RNA nebo proteinů. Pro speciální aplikace, jako je mechanosyntéza, nabízejí jedinečná řešení. Oscilační mlýny jsou dobře známé pro svou snadnou obsluhu a malou plochu ve srovnání s jinými typy kulových mlýnů.

Chlazení & vytápění

Oscilační mlýn MM 500 control

Vstupní velikost materiálu*: <= 10 mm
Konečná jemnost*: ~ 0.1 µm
Frekvence vibrací: 3 - 30 Hz (180 -1800 ot/min)
Údaje o produktu

Základní informace

Podrobnosti o oblastech použití, pracovních mechanismech a materiálech používaných v oscilačních mlýnech.
Více informací

Mletí v nanoměřítku

Oscilační mlýn MM 500 Nano

Vstupní velikost materiálu*: <= 10 mm
Konečná jemnost*: ~ 0.1 µm
Frekvence vibrací: 3 - 35 Hz (180 - 2100 ot/min)
Údaje o produktu

Šest vzorků v jedné dávce

Oscilační mlýn MM 500 Vario

Vstupní velikost materiálu*: <= 8 mm
Konečná jemnost*: ~ 5 µm
Frekvence vibrací: 3 - 35 Hz (180 - 2100 ot/min)
Údaje o produktu

Klasické všestranné použití

Oscilační mlýn MM 400

Vstupní velikost materiálu*: <= 8 mm
Konečná jemnost*: ~ 5 µm
Frekvence vibrací: 3 - 30 Hz (180 - 1800 ot/min)
Údaje o produktu

Mletí s kapalným dusíkem

Kryogenní mlýn CryoMill

Vstupní velikost materiálu*: <= 8 mm
Konečná jemnost*: ~ 5 µm
Frekvence vibrací: digitální, 5 - 30 Hz (300 - 1800 min-1)
Údaje o produktu

Měřicí systém GrindControl

Měření tlaku a teploty v mlecí nádobě
Měření tlaku 0-5 bar
Měření teploty: -25 °C - +90 °C
Údaje o produktu

.

Oscilační mlýny - princip funkce

Mlecí nádoby oscilačních mlýnů vykonávají radiální oscilace v horizontální poloze. Setrvačnost mlecích koulí způsobuje, že s vysokou energií narážejí na materiál vzorku na zaoblených koncích mlecích nádob a rozmělňují jej. Mletí s vysokou energií je možné díky provozu při vysokých frekvencích až 35 Hz. Pohyb mlecích nádob a kuliček způsobuje další mlecí účinky třením a navíc vede k účinnému promíchání vzorku. Stupeň promíchání lze zvýšit použitím několika menších kuliček.

Kliknutím zobrazíte video

Oscilační mlýny - oblasti použití

Oscilační mlýny se používají pro mletí měkkých, tvrdých, křehkých a vláknitých materiálů za sucha i za mokra. Díky svým malým rozměrům, snadnému použití a velmi krátké době mletí jsou v laboratoři skutečnými všestrannými pomocníky.

Oscilační mlýny se ideálně hodí pro úkoly ve výzkumu, jako je mechanochemie (mechanosyntéza, mechanické legování a mechanokatalýza) nebo ultrajemné koloidní mletí v nanometrovém měřítku, a také pro rutinní úkoly, jako je míchání a homogenizace.

Jsou také široce používány k narušování buněk pro extrakci DNA/RNA pomocí skleněných perliček. Pro extrakci proteinů nebo analýzu metabolomu lze zpracovat až 240 ml buněčných disperzí.
Zásadní výhodou oscilačních mlýnů je jejich velká univerzálnost - u některých modelů v kombinaci se schopností aktivně chladit nebo zahřívat vzorky, což umožňuje řízenější konfigurace než u jiných kulových mlýnů. V oblasti mechanochemie je možnost řídit reakce uvnitř mlecí nádoby velmi výhodná.

V závislosti na modelech lze použít teploty až do -196 °C nebo až do 100 °C. Oscilační mlýny jsou k dispozici s 1, 2 nebo 6 mlecími stanicemi. Nádoby a koule jsou k dispozici v různých velikostech, provedeních a materiálech.

Typické vzorky materiálu - Oxid titaničitý

Oxid titaničitý
mokré mletí

slitiny kovů
suché mletí

vlasy
suché mletí

Typické vzorky materiálu:guma na pneumatiky

guma na pneumatiky
kryogenní mletí

Oscilační mlýny - možnosti chlazení a ohřevu

CryoMill je určen pro kryogenní mletí při -196 °C, zatímco regulace MM 500 pokrývá teplotu od -100 °C do +100 °C s regulací teploty od -100 °C do 0 °C.

Chlazení je výhodné např. pro:

uchování analytů citlivých na teplotu, jako jsou těkavé látky nebo farmaceutické a potravinářské přísady
křehčení vzorků, které nelze rozmělnit při pokojové teplotě
mokré mletí, aby se udrželo pod určitou teplotou (v některých případech je možné mletí pod pokojovou teplotou)
mechanochemie k zastavení reakcí a stabilizaci meziproduktů, takže se konečný produkt liší od výsledku získaného bez chlazení

Některé aplikace se zlepší, pokud se materiál vzorku během procesu zahřívá, např:

Výroba past (potravinářský průmysl)
Zintenzivnění mechanochemických reakcí

Požadované teploty a provozní nastavení závisí na konkrétní aplikaci.

Oscilační mlýny - materiály mlecích nástrojů

Jak vybrat nejvhodnější materiál

Materiál mlecích nástrojů je třeba volit s ohledem na následnou analýzu. Pokud je například vzorek analyzován na obsah těžkých kovů, mohlo by se stát, že by se otěrem ocelové mlecí nádoby a kuliček dostal do vzorku chrom, což by vedlo ke zfalšování výsledků analýzy. Proto je pro tento účel vhodný pouze materiál bez obsahu kovů, jako je oxid zirkoničitý.

Materiál mlecího nástroje má rovněž vliv na účinnost mletí. Dva nejdůležitější aspekty jsou:

Příkon energie (souvisí s hustotou materiálu)
Tvrdost

Příkon energie

Čím vyšší je hustota materiálu, tím vyšší je příkon energie. To znamená, že zrychlení např. wolframkarbidových mlecích koulí při daných otáčkách je vyšší ve srovnání s nádobami a kuličkami z materiálu s nižší hustotou. Příkon energie je vyšší, když kulička narazí na vzorek, což způsobí lepší drticí účinek, který je výhodný pro rozmělňování tvrdých křehkých vzorků.

U měkkých materiálů vzorků může naopak příliš velký příkon energie zabránit účinnému drcení. V takových případech se vzorek ve skutečnosti nerozmělní na jemný prášek, ale spíše vytvoří vrstvu, která ulpívá na stěnách nádoby a pokrývá mlecí kuličky. Homogenizace tak není možná a obnovení vzorku je obtížné. Proto jsou pro měkké materiály vzorků vhodnější jiné typy mlýnů, například mlýny rotorové.

Tvrdost

Najít materiál nástroje s vhodnou tvrdostí je jednoduché: Materiál musí být tvrdší než vzorek. Pokud je materiál méně tvrdý, mohly by být mlecí kuličky rozmělněny částicemi materiálu vzorku.

Mlecí nástroje z různých materiálů

Nedoporučuje se používat mlecí nástroje z různých materiálů, např. nádobu z oceli s kuličkami z oxidu zirkoničitého. Jednak otěr z obou materiálů ovlivní výsledek analýzy, jednak se zvyšuje opotřebení nástrojů.

Oscilační mlýny - typy a velikosti nádob

Klasické oscilační mlýnky pracují se šroubovacími mlecími nádobami, které jsou navrženy pro rychlou manipulaci a pulverizaci malých množství vzorků. Nádoby jsou k dispozici z kalené oceli, nerezové oceli, karbidu wolframu, achátu, oxidu zirkoničitého a PTFE.

Modely MM 500 nano a MM 500 control pracují s nádobkami se šroubovacím plochým víčkem. Tyto nádoby jsou tlakotěsné až do 5 barů, integrovaný bezpečnostní uzávěr umožňuje pohodlnou manipulaci. Nová konstrukce nádob je velmi výhodná pro mokré mletí a pulverizaci vláknitých vzorků, jako jsou vlasy.

Díky plochému víku lze plně využít nominální objem, například při mletí vláknitých vzorků, nebo zajistit optimální směs vzorku, malých mlecích kuliček a kapaliny pro mokré mletí.

Mezi dostupné materiály patří kalená ocel, nerezová ocel, karbid wolframu a oxid zirkoničitý zajišťující přípravu vzorků bez kontaminace. K dispozici jsou aerační víčka pro všechny velikosti nádob a materiály, např. pro mletí v inertní atmosféře.

^{1. Mlecí nádoba se šroubovacím víčkem}
^{2. Šroubovací mlecí nádoba}
^{3. Objem plnění}

< << <<

	Nádoby se šroubovacím plochým víčkem MM 400, MM 500 vario, CryoMill	Šroubovací nádoby MM 500 nano, MM 500 control
Různé materiály nádob	7 (4)	4
Velikosti nádob	1.5 \| 5 \| 10 \| 25 \| 35 \| 50 ml	50 \| 80 \| 125 ml
Aerační víčka	ne	ano
GrindControl	ne	ano
Integrovaný bezpečnostní uzávěr	ne	ano
Vhodné pro suché mletí	ano	ano
Vhodné pro mokré mletí	Omezení - konstrukce nádoby není optimální pro použití 60% naplnění.	Ano, navrženo tak, aby platilo pravidlo 60 % naplnění nádoby.
Mletí vláknitých vzorků	ano	Ano, velmi snadná manipulace, protože víčka jsou plochá a celý objem nádoby lze použít k naplnění objemného vzorku.

Oscilační mlýny - doporučené plnění nádob

Pro suché mletí

U suchého mletí se obvykle dosahuje nejlepších výsledků při použití tzv. pravidla jedné třetiny. To znamená, že přibližně jedna třetina objemu nádoby by měla být vyplněna mlecími kuličkami. Podle tohoto pravidla platí, že čím menší jsou kuličky, tím více jich musí být odebráno, aby zaplnily třetinu nádoby. Další třetina objemu nádoby by měla být vyplněna materiálem vzorku. Zbývající třetina je volný prostor umožňující pohyb kuliček uvnitř, aby bylo dosaženo požadované energie mletí pro rychlou pulverizaci vzorku.

Při dodržení tohoto pravidla je zajištěna požadovaná energie drcení a zároveň je v nádobách dostatečné množství materiálu vzorku, aby nedocházelo k jeho opotřebení.

^{1. Jedna třetina volného prostoru
2. Jedna třetina vzorku
3. Jedna třetina mlecích koulí}

Pro vláknité vzorky

U vláknitých materiálů nebo materiálů, které při pulverizaci výrazně ztrácejí objem, se doporučuje vyšší úroveň plnění vzorku. Ve sklenici musí být dostatečné množství vzorku, aby se minimalizovalo opotřebení. V případě potřeby je možné po několika minutách přidat materiál vzorku, aby byl zachován minimální požadovaný objem.

^{1. Dvě třetiny vzorku
2. Jedna třetina mlecích koulí}

Pro mokré mletí

Pro výrobu částic o velikosti do 100 nm nebo menší je nutné spíše mokré mletí a princip tření než princip nárazu. Toho se dosáhne použitím mnoha malých mlecích kuliček s velkým povrchem a mnoha třecími body. V důsledku toho je třetinová úroveň naplnění, která se doporučuje pro procesy suchého mletí, nahrazena pravidlem 60 %, což znamená, že 60 % nádoby je naplněno malými kuličkami. Množství vzorku by mělo činit přibližně 30 %. Nejprve se do sklenic přidají malé kuličky (podle hmotnosti!) a poté se přidá a promíchá vzorek. Nakonec se pečlivě promíchá disperzní kapalina.

^{1. Jedna šestina až jedna třetina vzorku + kapalina
2. Dvě třetiny mlecích kuliček}

Jak vybrat správnou velikost mlecích koulí

Aby se zajistilo rychlé rozmělnění vzorku, měly by mít mlecí kuličky alespoň trojnásobek velikosti největšího kusu vzorku. Pro zjištění vhodné velikosti koulí pro zamýšlenou konečnou jemnost lze obvykle použít koeficient přibližně 1000. Pokud je cílem rozmělnění 30 µm (D90), jsou nejvhodnější průměry mlecích koulí mezi 20 mm a 30 mm. Pokud jsou požadovány menší částice, je třeba provést druhý procesní krok s menšími kuličkami.

Protože větší koule by mohly rozdrtit menší, nedoporučuje se kombinovat různé velikosti koulí v jednom mlecím procesu.

Mokré a nano mletí v oscilačních mlýnech

Nanotechnologie se zabývá částicemi o velikosti 1 až 100 nm. Tyto částice mají díky své velikosti zvláštní vlastnosti, protože jejich povrch je v poměru k objemu značně zvětšený (tzv. "funkčnost vyvolaná velikostí"). Ultrajemné částice jsou například tvrdší a odolnější proti rozbití než větší částice.

Malé částice mají tendenci se při suchém mletí nabíjet na svém povrchu a aglomerovat, což je limitující faktor pro zmenšování velikosti. Při mletí v nanorozměrech se používá kapalina nebo disperzant, aby se částice udržely oddělené, a roztoky solí pomáhají neutralizovat povrchové náboje. Dlouhé řetězce molekul v kapalině mohou udržet částice oddělené díky sterickým překážkám.

Oscilační mlýny - FAQ

Co je to oscilační mlýn?

Oscilační mlýny patří do rodiny kulových mlýnů a vyznačují se malými rozměry, rychlým zpracováním a velkou univerzálností.

Používají se k míchání, pulverizaci a homogenizaci tvrdých, středně tvrdých, křehkých, měkkých, elastických a vláknitých materiálů vzorků.

Zmenšování velikosti se provádí nárazem a třením. Oscilační mlýny Retsch jsou k dispozici s jednou, dvěma nebo šesti mlecími stanicemi.

Které aplikace vyžadují oscilační mlýn?

Oscilační mlýny se používají k suchému, mokrému a kryogennímu rozmělnění malých objemů vzorků během několika sekund. Vytvářejí potřebný příkon energie pro mletí v nanorozměrech.

Typickou oblastí použití je rozrušování buněk skleněnými perličkami pro extrakci DNA/RNA a proteinů.

Oscilační mlýny se také často používají v oblasti mechanochemie, zejména ty modely, které poskytují možnost chlazení a ohřevu.

Jak funguje oscilační mlýn?

Vzorek materiálu a mlecí koule se naplní do mlecí nádoby, která se upne do mlýna. Radiální oscilace, které mlýn vykonává, vedou k rozmělnění vzorku nárazem a třením mlecích koulí. Vzorek je rovněž důkladně promíchán pohybem nádoby a kuliček.